化学氧化 - 滴定法(经典化学分析方法) 试剂准备 需要准备化学氧化剂,如重铬酸钾(K₂Cr₂O₇)溶液、硫酸(H₂SO₄)溶液、硫酸亚铁铵 [(NH₄)₂Fe(SO₄)₂] 标准溶液等。同时,要准备合适的指示剂,如邻菲啰啉指示剂。重铬酸钾是强氧化剂,用于氧化水样中的有机碳,硫酸提供酸性环境,硫酸亚铁铵用于滴定剩余的重铬酸钾。 实验步骤 取一定量(如 50 - 100mL)的水样置于锥形瓶中,加入适量的重铬酸钾溶液和浓硫酸,加热回流一定时间(如 2 - 3 小时),使水样中的有机碳被氧化为二氧化碳。冷却后,加入邻菲啰啉指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定剩余的重铬酸钾。根据重铬酸钾的加入量和滴定消耗的硫酸亚铁铵的量,按照化学计量关系计算出水样中的 TOC 含量。不过,这种方法操作相对复杂,且可能受到水样中其他还原性物质的干扰,需要进行空白实验和干扰物质校正。其在化学合成的催化剂制备中,可提供无杂质的合成环境。河南介绍去离子水市场价
小分子有机物:过滤系统可能无法完全去除一些小分子有机污染物。例如,对于一些极性较强的小分子有机物(如甲醇、乙醇等),活性炭的吸附效果有限,超滤和反渗透膜也可能有部分小分子有机物透过。这些小分子有机物可能来自工业污染、农业径流或水处理过程中的添加剂等,其中一些可能具有毒性或致性。 消毒副产物:如果在水处理过程中使用了消毒剂,如氯气,过滤后水中可能会残留消毒副产物。常见的消毒副产物包括三卤甲烷(THMs)、卤乙酸(HAAs)等。这些物质是消毒剂与水中有机物反应生成的,部分消毒副产物具有潜在的致性和致畸性。 颗粒物质和胶体 过滤后的水中可能还存在一些细小的颗粒物质和胶体。虽然大部分大颗粒物质可以被前置的 PP 棉过滤器等去除,但一些极细小的颗粒或胶体可能会通过后续的过滤设备。例如,一些金属氧化物胶体、黏土胶体等可能会残留在水中,使水产生浑浊现象,并且这些颗粒物质和胶体也可能会吸附其他污染物,如重金属离子或有机污染物,成为潜在的污染源。上海本地去离子水发展在电池电解液配制中,去离子水可减少杂质对电池性能影响。
反渗透过滤器 反渗透是一种高效的水处理技术,它能够去除水中 95% - 99% 以上的 TOC。因为反渗透膜的孔径极小,几乎所有的有机碳化合物(包括大分子和小分子)都很难通过反渗透膜,只有水分子能够在压力作用下通过。所以,经过反渗透处理后的水,TOC 含量可以降低到极低的水平,通常可以达到 1 - 10μg/L 以下,能够满足对水质要求极高的应用场景,如制药行业的注射用水或高精度实验室分析用水。 需要注意的是,这些降低程度只是大致范围,实际的 TOC 降低效果还会受到多种因素的影响,如原水的 TOC 含量、有机物质的种类、过滤系统的性能和运行状况等。
样品采集与处理 对于纯化水样品,要使用无菌的采样容器进行采集。采样容器要经过严格的清洗和灭菌处理,以防止引入外源性的热源物质。例如,可以采用高压蒸汽灭菌的方式对采样瓶进行灭菌。 采集后的样品如果不能及时检测,要妥善保存,一般建议在低温下保存,但要避免冷冻,因为冷冻可能会导致样品中的成分发生变化或者内素聚集,影响检测结果。孵育结束后,将试管从恒温箱中取出,小心地垂直放置在一个平稳的平面上,然后在良好的光线下观察试管内溶液的状态。如果溶液形成坚实的凝胶,且倾斜试管时凝胶不流动,判定为阳性,说明样品中含有内素;如果溶液仍然为液体,则判定为阴性,表明样品中内素含量低于检测限。去离子水的导电性差,可减少电化学腐蚀与微电流干扰。
燃烧氧化 - 非色散红外吸收法(实验室常用方法) 仪器准备 需要一台总有机碳分析仪,该仪器主要包括进样装置、燃烧氧化单元、二氧化碳检测单元(非色散红外吸收检测器)等部分。在实验前,要确保仪器性能良好,对仪器进行校准,通常使用已知 TOC 浓度的标准溶液,如邻苯二甲酸氢钾(KHP)溶液。因为 KHP 是一种有机化合物,纯度高,化学性质稳定,其碳含量可以精确计算,是理想的校准物质。例如,将一定浓度(如 100mg/L)的 KHP 溶液注入仪器,按照仪器操作手册调整仪器参数,使测量值与理论值相符,完成校准。 样品采集与预处理 采集水样时,要使用合适的采样容器,一般采用玻璃或特定的塑料材质容器,避免容器本身对水样造成污染。对于含有大颗粒杂质的水样,需要进行过滤处理,防止堵塞仪器进样口。如果水样中含有较高浓度的无机碳(IC),如碳酸盐和碳酸氢盐,需要进行无机碳的去除。可以采用酸化曝气法,即向水样中加入磷酸等酸,使水样 pH 值降低至 2 - 3,然后用氮气或空气曝气,将无机碳以二氧化碳形式去除。在制药行业的贴剂生产中,去离子水可优化贴剂的粘性与透气性。上海本地去离子水发展
去离子水的沸点受离子浓度降低影响,略有变化但相对稳定。河南介绍去离子水市场价
鲎试剂复溶和样品准备 同凝胶法一样,先使用无热原的水复溶鲎试剂,同时取适量的纯化水样品。 仪器检测设置 将复溶后的鲎试剂和纯化水样品按照仪器要求的体积加入到动态浊度仪的反应池中。在仪器上设置好检测参数,包括反应温度(一般为 37℃)、检测时间间隔等。 根据鲎试剂的灵敏度和预期的内素浓度范围,在仪器中输入相应的标准曲线信息或者使用已知内素浓度的标准品预先制作好标准曲线,以便后续进行定量计算。 检测与结果分析 启动仪器,它会自动在恒温条件下检测反应体系的浊度变化。随着内素与鲎试剂反应,溶液浊度逐渐增加,仪器会记录下浊度随时间的变化曲线。根据标准曲线和检测到的浊度变化数据,计算出样品中内素的含量。河南介绍去离子水市场价
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